一、目的要求

　　1、掌握微庫侖硫滴定儀的原理及化學指示劑指示終點的方法。

　　2、應用法拉第定律求算未知物的濃度。

　　二、原理

　　在酸性介質中，0.1mol/L KI在Pt陽極上電解產生“滴定劑”I2來“滴定”S2O32-，用淀粉指示終點。通過電解所消耗的庫侖數計算Na2S2O3的濃度。

　　2-具體為：使碘離子在鉑陽極上氧化為碘，然后與試液中S2O3的作用，工作電極對的電極反應為：陽極：2I=I2+2e陰極：2H+2e=H2

　　滴定反應：I2+2S2O32-2--+S4O6+2I，可用淀粉指示劑指示終點。當S2O3全部被氧化2--2-為S4O6后，過量的碘將在指示電極上析出，溶液出現淀粉藍，停止電解。根據電解產生碘時所消耗的電量，即可按法拉第定律計算溶液中Na2S2O3含量。

　　三、儀器與試劑

　　微庫侖硫滴定儀一套，鉑電極兩支。

　　試劑0.1mol/L KI溶液：稱取1.7gKI溶于100ml蒸餾水中待用；未知Na2S2O3溶液；

　　0.1%淀粉溶液。

　　四、實驗步驟

　　(1)連接線路，即Pt工作電極接庫侖儀的正極，Pt輔助電極接負極并把它裝在玻璃套管中。電解池中加入5mL0.1mol/L KI溶液，放入攪拌子，插入2支Pt電極并加入適量蒸餾水使電極恰好浸沒，玻璃套管中也加入適量KI溶液。加入0.1%淀粉3ml,指示終點。若溶液變藍，做實驗步驟（2）；若不變藍，直接做實驗步驟（3）。

　?。?）溶液的調零

　　該步驟的目的是為了除去KI溶液在放置過程中可能已經氧化所產生的I2，滴加幾滴稀Na2S2O3，使溶液的蘭色褪去。設置電解電流10mA，開始電解,溶液變藍時為終點，此時儀器讀數為消耗的毫庫侖數（不必記錄，調零時所清除的是溶液中原有的雜志物質），復零。

　　(3)測量：移取試液5ml(由試液含Na2S2O3量決定，V在0.1～10ml范圍內)，置于電解杯中，開始電解。電解至終點，記下所消耗的毫庫侖數。

　　(4)重測兩次

　　(5)關閉攪拌器，清洗電解杯和電極。

　　五、注意事項：

　　1、電極的極性切勿接錯，若接錯必須仔細清洗電極。

　　2、保護管中應放KI溶液，使Pt電極浸沒。

　　3、每次試液必須準確移取。